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一、 前言
蛋氨酸羥基類似物鈣鹽, 主要用作飼料添加劑。由于畜禽缺乏蛋氨酸, 會(huì)引起發(fā)育不良、體重減輕、肝腎功能減弱、肌肉萎縮、毛皮變質(zhì)等,因此在動(dòng)物飼料中作為必須添加成分,本次實(shí)驗(yàn)根據(jù) GB 21034-2017飼料添加劑 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽規(guī)定, 測定某廠家生產(chǎn)的蛋氨酸羥基類似物鈣鹽是否達(dá)標(biāo), 采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),快速高效,證明電位滴定法是檢測這類樣品的不錯(cuò)選擇。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀, 9222PT 復(fù)合氧化還原電極, 分析天平, 烘箱等
2.2、試劑
c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液, 碘化鉀, 濃鹽酸, 冰醋酸, 去離子水
三、 實(shí)驗(yàn)方法
3.1、實(shí)驗(yàn)過程
3.1.1 試劑的配置
1) c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的配置: 準(zhǔn)確稱取 2.91g 溴酸鉀和 18.75g 溴化鉀(至0.0001g) , 定容至 1L 容量瓶中。
2)滴定溶劑的配置:按照冰乙酸:水:濃鹽酸=50:10:3 的比例配置。
3.1.2 c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的
用 5mL 移液管準(zhǔn)確量取 5mL 配置好的溴酸鉀溴化鉀滴定液,置于滴定杯中,加入 2g 碘化鉀和 5mL20%的鹽酸溶液, 50mL 水, 暗處靜置 3min, 等時(shí)間到, 用好的硫代硫酸鈉進(jìn)行滴定至電位突躍終點(diǎn)。
3.1.3 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量的測定
準(zhǔn)確稱取粉碎干燥至恒重的待測試樣 0.1g,至 0.0001g,于 150mL 干燥好的滴定杯中。加入 50mL酸溶液(冰乙酸:水:濃鹽酸=50:10:3), 將滴定杯中試樣超聲溶解后, 放置于滴定臺(tái)上, 開啟磁力攪拌,啟動(dòng)編輯好的方法,用好的 0.1mol/L 溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,滴定至電位突躍終點(diǎn),停止滴定, 記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和滴定結(jié)果, 同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3.2、儀器參數(shù)
JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
|
滴定類型: |
動(dòng)態(tài)滴定 |
方法名: |
蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量測定 |
|
滴定管體積: |
10mL |
樣品計(jì)量單位: |
g |
|
工作電極: |
復(fù)合鉑電極 |
參比電極: |
無 |
|
攪拌速度: |
6 |
預(yù)攪拌時(shí)間: |
5s |
|
電極平衡時(shí)間: |
6s |
電極平衡電位: |
1mv |
|
滴定速度: |
慢 |
滴定前平衡電位: |
6mv |
|
*小添加體積: |
0.02mL |
結(jié)束體積: |
20mL |
|
電位突躍量: |
500 |
預(yù)控 mV 值: |
無 |
|
相關(guān)系數(shù): |
8.46 |
結(jié)果單位: |
% |
|
滴定劑名稱: |
溴酸鉀-溴化鉀 |
理論濃度: |
0.1 |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測試, 得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量測試結(jié)果
|
樣品名稱 |
取樣量(g) |
c(1/6KBrO3)/ mol/L |
滴定體積 V1/mL |
空白體積V0/mL |
含量(%) |
平均值 |
RSD(%) |
|
1# |
0.12738 |
0.0890 |
16.149 |
0.07 |
95.043 |
95.185 |
0.106 |
|
0.12115 |
15.388 |
95.200 |
|||||
|
0.11077 |
14.080 |
95.231 |
|||||
|
2# |
0.11447 |
15.318 |
100.296 |
100.243 |
0.092 |
||
|
0.10868 |
14.547 |
100.297 |
|||||
|
0.11199 |
14.964 |
100.137 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論
本次測試通過JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測定蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量,測試結(jié)果大于 95%,且滿足國標(biāo)的測
試*差值不大于 0.2%。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯(cuò)選擇。
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