一、前言
飼料中水溶性氯化物在我國通俗稱謂“鹽分”,是作為飼喂動物 *重要指標,飼料中水溶性氯化物的測定通常稱為飼料測定的八大項,為飼料質(zhì)量檢測*常用的指標。氯化物廣泛存在于飼料及各種飼料原料之中,水溶性氯化物不僅以*常見的氯化鈉形式存在飼料中,也包含氯化膽堿、氯化鉀等其他形式存在飼料中,《飼料中水溶性氯 化物的快速測定》標準對于快速控制飼料中水溶性氯化物的含量,改善飼料產(chǎn)品質(zhì)量具有現(xiàn)實意義。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定飼料氯化鈉含量,重復性良好、終點突躍明顯,能夠準確地測出其含量。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,銀復合電極,分析天平等
2.2 、試劑
硝酸(5%),硝酸銀標準滴定液(0.1mol/L)。
三、實驗方法
3.1 、樣品檢測
*稱取 0.50g 樣品于 100mL 滴定杯中,加入 50mL70℃的一級水,攪拌均勻 5min ,放至冷卻后,加入硝酸(5%)溶液2mL,將銀復合電極放入待測溶液中,設置好儀器參數(shù),用硝酸銀標準滴定液(0.1mol/L)進行滴定,滴定至電位突躍的終點。記下滴定終點消耗硝酸銀標準滴定液的體積。同時做空白實驗。
設定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設置
|
滴定模式: |
動態(tài)滴定 |
*小添加體積 |
0.020mL |
|
電極平衡時間: |
4s |
預添加體積: |
0mL |
|
電極平衡電位: |
1mv |
滴定速度: |
標準 |
|
結(jié)束體積: |
20mL |
相關系數(shù): |
5.844 |
|
電位突躍量: |
500 |
補液速度: |
5 |
|
攪拌速度: |
7 |
滴定前平衡電位: |
10mv |
3.3 、測試圖譜示例
四、結(jié)果與討論
4.1 、實驗結(jié)果
實驗結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測試結(jié)果
|
樣品 |
樣品序號 |
質(zhì)量/g |
樣品體積/mL |
滴定液濃度(硝酸銀)/(mol/L) |
滴定體積/mL |
氯化鈉含量(%) |
平均值(%) |
|
1# |
1 |
0.50932 |
5 |
0.10266 |
2.684 |
3.1498 |
3.22 |
|
|
2 |
0.50681 |
|
|
2.721 |
3.2092 |
|
|
3 |
0.52600 |
2.891 |
3.2860 |
||||
|
2# |
1 |
0.50636 |
5 |
0.492 |
0.5711 |
0.58 |
|
|
2 |
0.51435 |
0.520 |
0.5949 |
||||
|
3 |
0.52563 |
0.522 |
0.5844 |
4.2 、結(jié)論
使用上海佳航JH-T6全自動電位滴定儀,可以快速、準確的檢測出飼料中氯化鈉的含量,并且重復性良好,滿足實驗檢測要求。
參考文獻
[1] GB/T 6439-2007 飼料中水溶性氯化物的測定[ S ] .
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