一、前言
碳酸亞乙烯酯，又稱 1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮，是一種無色透明液體。主要用做鋰離子電池*有機成膜添加劑與過充電保護添加劑，還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。本實驗根據(jù)GB/T27801-2011 碳酸亞乙烯酯中游離氯的測定方法，采用上海佳航的JH-T6 全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點，測定其氯離子的含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6 全自動電位滴定儀，銀復合電極，分析天平，100mL 容量瓶等
2.2、試劑
丙酮，0.01mol/L 硝酸銀-乙醇溶液液，25%的硝酸溶液
三、實驗方法
3.1 、實驗過程：
準確稱取一定質量的待測樣品（至 0.0001g）于滴定杯中，加入 50mL 丙酮，和 0.2mL25%的硝酸溶液，放置于攪拌臺上，將復合銀電極電極浸入溶液中，開啟攪拌，攪拌均勻后，啟動編輯好的方法，點擊開始滴定，用的0.0mol/L 的硝酸銀-乙醇標準溶液滴定樣品，滴定至電位突躍終點，記下終點體積。同時做空白試驗。
3.3、儀器參數(shù)
JH-T6 全自動滴定儀參數(shù)設置如表 1 所示：表 1 滴定儀參數(shù)設置
|
滴定模式： |
動態(tài)滴定 |
*小添加體積 |
0.02mL |
|
電極平衡時間： |
4s |
預攪拌時間： |
5s |
|
電極平衡電位： |
1mv |
滴定速度： |
標準 |
|
結束體積： |
20mL |
預滴定添加體積： |
0 |
|
突躍量： |
500 |
攪拌速度： |
6 |
|
預控 mv 值： |
無 |
滴定前平衡電位： |
6mv |
四、結果與討論
4.1、實驗結果
樣品經測試，得到實驗結果如表 2 所示：
表 2 游離氯含量測試結果
|
樣品名稱 |
樣品質量/g |
c(AgNO3)/mol/L |
滴定體積/mL |
氯離子含量/ （mg/kg） |
平均值 |
|
空白 |
/ |
0.01 |
0.14 |
/ |
/ |
|
碳酸亞乙烯酯 |
1.2665 |
0.200 |
16.794 |
15.210 |
|
|
1.3361 |
0.200 |
15.920 |
|||
|
1.1002 |
0.180 |
12.889 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結論
本次測試的有機氯的含量 15.210mg/kg、對于微量有機氯的測定，儀器判斷減少了儀器誤差，大大提高了實驗的精度。
參考文獻：
[1] GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯[S].
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